水样pH值对氨氮浓度测定的影响

　　氨氮是衡量水体变化的一项重要指标，用纳氏试剂比色法测定氨氮浓度时，水样的pH值应符合一定的范围，pH值偏大或者偏小对测定结果有一定的影响。造成结果有一定的偏差。本文对该问题做一个初步探讨与分析。

　　水样采集后，氨氮的浓度应当现场测定。就目前我们实行的采样方法和技术水平，水样采集后不能现场测定，需加浓硫酸溶液对水样现场固定，以保证不让氨氮流失。规范中说明将水样酸度控制在Ph<2，至于小到什么程度，没有一个明确规定。如果水样的酸度过大，pH值会偏小，水样测定时加入纳氏试剂后，水样成酸性，则不会出现黄棕色络合物而出现不显色或出现红色沉淀这种异常现象，用分光光度计测试其结果时显示为零或低于水样空白值。

　　要控制水样的pH值，使水样采集后能正常测定氨氮浓度值，当pH值=1.11时，硫酸的当量浓度为0.13N。取水样时，不注意控制pH值的范围，使其无限度的小于2，这样可能使水样的酸度很大。这样给测定水样时不但带来麻烦而且带来较大的误差。其一，由于加酸量的增加使水样的体积增大;其二，还需要一定量的NaOH溶液去中和，又引起水样体积的增大。所以在取水样时就应控制pH值的范围。通过实验和计算，合理的pH值控制范围应为1.11<ph<2。也就是固定水样中硫酸的当量浓度应该在0.013<h2so4<0.13范围内。最直观地说就是1000ml水样中加入2ml浓硫酸，其硫酸的当量浓度为0.071n，这样完全符合直接测定的要求。按水样的体积与浓硫酸的体积之比为500：1的比例来固定水样，这样水样采集后测定氨氮浓度时不用再调试ph值，这样既方便又准确。